以咔唑為原料合成了新型聚脲擴鏈劑N-乙基-3，6-二氨基咔唑;將其與端氨基聚醚和甲苯-2，4-二異氰酸酯(TDI)經(jīng)溶液聚合合成了新型聚脲;采用紅外光譜表征了新型擴鏈劑和聚脲的結(jié)構(gòu).

新型聚脲擴鏈劑N-乙基-3，6-二氨基咔唑合成聚脲時，隨異氰酸酯質(zhì)量分數(shù)的增加，凝膠時間逐漸變短;新型聚脲擴鏈劑所制備的聚脲的拉伸強度達25MPa，斷裂伸長率降低為105%.

測試改性前后二胺活性的方法是測定其與異氰酸酯反應(yīng)的凝膠時間。凝膠時間是從指雙組分原料混合開始計時，至混合物不再流動時的時間。凝膠時間越長說明其反應(yīng)活性越小，凝膠時間越短說明其反應(yīng)活性越大。

實驗前，需將待測樣品在25攝氏度放置8h以上。實驗時，稱取D-2000和擴鏈劑共大約50g，放于250ml一次性塑料杯中，按-NCO/-NH=1。05用減量法稱取適量MDI聚醚多元醇半預(yù)聚物加入上述塑料杯中，用調(diào)刀迅速攪拌混合物，在攪拌時即開始計時，至混合物不再流動時的時間即為凝膠時間。

實驗得出最優(yōu)化的主要反應(yīng)條件:醋酸和乙二胺的摩爾比為1：1.25，反應(yīng)溫度為120攝氏度，反應(yīng)時間為3h。熔點的測定。根據(jù)上述主要反應(yīng)條件進行多次重復(fù)性實驗，對合成產(chǎn)物的熔程進行測定，測得其熔程為171~172攝氏度。合成產(chǎn)物的熔程比較穩(wěn)定，變化幅度不大，可以確定合成產(chǎn)物的純度較高。


4,4'-亞甲基雙(2-乙基)苯胺(芳香族二胺類擴鏈劑MOEA)用途
   
本品為氨基鄰位乙基取代的芳香族二胺類擴鏈劑,與TDI和MDI預(yù)聚體有著良好的相容、配伍性,反應(yīng)速度較快,與E100搭配可用于反應(yīng)注射成型和聚脲噴涂工藝,制品具有優(yōu)良的物理以及動態(tài)力學性能。用于聚脲彈性防水材料,可有效提高材料的強度、耐植物穿刺和耐老化性能。本品也可用作環(huán)氧樹脂的固化劑,賦予制品良好的抗張、耐撕裂、電絕緣及耐熱等性能。


紅外光譜分析。合成產(chǎn)物的紅外光譜圖可以看到，在1652cm-1 左右處有很強的吸收峰，對應(yīng)C=O的伸縮振動，即酰胺帶;在3292cm-1 處的譜帶是游離的N-H的伸縮振動，3087cm-1 處的譜帶是形成氫鍵而締合的N-H的伸縮振動，均成單峰，說明為仲酰胺;1556cm-1 處的譜帶是N-H的彎曲振動，強度大，非常特征，即酰胺帶;1289cm-1 處的譜帶是C-N的伸縮振動，即酰胺帶。根據(jù)這些特征峰的存在，可以推斷合成產(chǎn)物的化學式為H3COCHN(CH2)2NHCOCH3，符合預(yù)期的化學結(jié)構(gòu)。

氮含量的測定。測得合成產(chǎn)物的氮為19。39%，乙二胺與冰乙酸反應(yīng)可能有如下3種產(chǎn)物，其化學式分別為H3COCHN(CH2)2NHCOCH3，(H3COC)2N(CH2)2NHCOCH3，(H3COC)2N(CH2)2N(COCH3)2，其理論氮含量分別為19。44%，15。05%，12。28%。而實測值為19。39%，與19。44%接近，所以可以推斷合成產(chǎn)物的化學式為H3COCHN(CH2)2NHCOCH3。
核磁共振氫譜分析。

采用1 H-NMR對合成產(chǎn)物進行表征。乙二胺?；男院蟮馁|(zhì)子共振吸收峰均出現(xiàn)。在化學位移=3。10處(s，4H)，為原乙二胺兩個亞甲基的氫吸收峰，在=1。78處(s，6H)，為乙?；蟽蓚€甲基氫的吸收峰，-NH-的活潑氫峰與D2O峰在=4。65處重疊。1 H核磁共振譜圖分析的結(jié)果進一步證明，合成產(chǎn)物為二乙酰乙二胺，其化學結(jié)構(gòu)為CH3OCHNCH2CH2NHCOCH3
通過?；椒▽⒁叶放c冰乙酸反應(yīng)生成新型位阻型酰胺擴鏈劑的二乙酰乙二胺，并通過對產(chǎn)品進行熔點、紅外、氮含量和核磁氫譜分析確定了產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)，斷定該產(chǎn)品就是二乙酰乙二胺，在結(jié)構(gòu)上兩個-COCH3取代了原結(jié)構(gòu)上的兩個活潑H原子。效果測試顯示出改性后的酰胺擴鏈劑能顯著降低聚脲合成反應(yīng)活性。

乙二胺分子結(jié)構(gòu)簡單空間位阻小，胺基上的H+ 活性很大，而改性的新擴鏈劑二乙酰乙二胺，在結(jié)構(gòu)上以-COCH3取代了原結(jié)構(gòu)上的活潑H原子，增加了位阻效應(yīng)，且-COCH3為供電子基團，從而降低了其反應(yīng)活性，延長了凝膠時間。

乙二胺分子結(jié)構(gòu)簡單空間位阻小，胺基上的H+ 活性很大，而改性的新擴鏈劑二乙酰乙二胺，在結(jié)構(gòu)上以-COCH3取代了原結(jié)構(gòu)上的活潑H原子，增加了位阻效應(yīng)，且-COCH3為供電子基團，從而降低了其反應(yīng)活性，延長了凝膠時間。

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