以ADR4370S為改性聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)擴(kuò)鏈劑，通過雙螺桿擠出機(jī)熔融制備擴(kuò)鏈改性聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，采用旋轉(zhuǎn)流變儀、電子萬能拉伸試驗機(jī)和擺錘沖擊試驗機(jī)等測試分析手段，研究改性聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈改性體系的動態(tài)流變行為和力學(xué)性能。

改性聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)擴(kuò)鏈劑實驗結(jié)果表明，隨著ADR4370S含量的增加，體系的儲能模量、損耗模量、復(fù)數(shù)黏度和松弛時間均提高;ADR4370S的加入有利于提高熔體的強(qiáng)度;當(dāng)ADR4370S含量為1.25％，體系出現(xiàn)了溶膠凝膠轉(zhuǎn)化，并最終呈現(xiàn)"類凝膠"行為;顯示了PBT支化結(jié)構(gòu)的形成，并且進(jìn)一步預(yù)測PBT擴(kuò)鏈支化產(chǎn)物具有梳型的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu);靜態(tài)力學(xué)性能分析表明ADR4370S有利于提高擴(kuò)鏈體系的缺口沖擊強(qiáng)度，在PA1.5體系中缺口沖擊強(qiáng)度從6.08 kJ/m2提高到10.46 kJ/m2，相對純PBT提高72.18％，但體系的拉伸強(qiáng)度因結(jié)晶度的減小變化不大。

以2，2′-雙(2- 唑啉)(BOZ)為擴(kuò)鏈劑，對聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)進(jìn)行擴(kuò)鏈改性，考察了反應(yīng)時間、擴(kuò)鏈劑用量對擴(kuò)鏈效果的影響，測試了擴(kuò)鏈后PBT的熱失重、力學(xué)性能和DSC。結(jié)果表明，BOZ的用量為0.44%，反應(yīng)時間3～5min，PBT的最大擴(kuò)鏈效率可達(dá)72.9%，PBT的特性粘數(shù)從0.83dL/g提高到1.21dL/g，擴(kuò)鏈后PBT熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能都得到提高。聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，[η]為0.83dL/g;擴(kuò)鏈劑2，2′-雙(2- 唑啉)(BOZ)，自制，方法見文獻(xiàn)。

擴(kuò)鏈反應(yīng)。熔融攪拌擴(kuò)鏈反應(yīng)(A) 給帶有攪拌、氮氣保護(hù)和油浴的不銹鋼筒式反應(yīng)器加熱，當(dāng)油浴溫度達(dá)到預(yù)定的溫度時，在氮氣保護(hù)下加入已充分干燥過的PBT切片，當(dāng)PBT處于熔融時開動攪拌，加入一定量BOZ進(jìn)行反應(yīng)，在氮氣正壓保護(hù)下定時取樣。

4,4'-亞甲基雙(2-乙基)苯胺(芳香族二胺類擴(kuò)鏈劑MOEA)

本品為氨基鄰位乙基取代的芳香族二胺類擴(kuò)鏈劑,與TDI和MDI預(yù)聚體有著良好的相容、配伍性,反應(yīng)速度較快,與E100搭配可用于反應(yīng)注射成型和聚脲噴涂工藝,制品具有優(yōu)良的物理以及動態(tài)力學(xué)性能.用于聚脲彈性防水材料,可有效提高材料的強(qiáng)度、耐植物穿刺和耐老化性能.本品也可用作環(huán)氧樹脂的固化劑,賦予制品良好的抗張、耐撕裂、電絕緣及耐熱等性能.

產(chǎn)品基本要素

外觀：白色粉末

產(chǎn)量：10噸

包裝方式：凈重200Kg鍍鋅鐵皮桶。

密煉擴(kuò)鏈反應(yīng)(B) 當(dāng)Haake流變儀混合室 的溫度達(dá)到設(shè)定溫度(235℃ )時，將已充分干燥過的PBT切片加入到混合室中密煉，轉(zhuǎn)速為30r/ min。當(dāng)PBT處于熔融時(從顯示的扭矩數(shù)據(jù)可看出)加入一定量的BOZ，進(jìn)行密煉反應(yīng)。

主要設(shè)備。國產(chǎn)XLY-Ⅱ型流變儀，毛細(xì)管長40mm， L/D等于40，未作出口壓力校正;Rheocord90 型轉(zhuǎn)矩流變儀。

性能測試。熱失重。用日本島津DT-40型熱失重分析儀測定。升溫速率20℃/min，氬氣氛。 DSC測試。DSC-7型分析儀，升溫速率為10℃/min，氮氣氛。 力學(xué)性能。在WDW-10型電子萬能實驗機(jī)上測試毛細(xì)管流變儀中所擠出的粗細(xì)均勻部分試樣的拉伸強(qiáng)度。

特性粘數(shù)([η]) 以苯酚-四氯乙烷(質(zhì)量 比60ζ40)混合液為溶劑，在(30±0.1)℃下用烏氏粘度計測定。 端羧基含量 將試樣溶于鄰甲酚和氯仿中，用0.0042molKOH-C2H5OH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溴酚蘭為指示劑。

BOZ對PBT的擴(kuò)鏈效果。反應(yīng)時間對PBT的[η]和端羧基含量 (CV)的影響 測得兩種反應(yīng)條件所得試樣的[η]和CV。加入BOZ后PBT的[η]在反應(yīng)初期(3～5min)隨反應(yīng)時間的延長而迅速增大，而后緩慢減少，CV則迅速下降，后又稍回升。相應(yīng)的空白實驗結(jié)果表明:在不加入擴(kuò)鏈劑時，PBT的[η]隨反應(yīng)時間單調(diào)下降，CV呈單調(diào)增加趨勢。這些實驗結(jié)果與Inata等人的結(jié)果一致。

以BOZ對PBT進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)時，無論采用其中哪種反應(yīng)形式，都能通過擴(kuò)鏈反應(yīng)在短時間內(nèi)(6min)使其粘均相對分子質(zhì)量迅速從26000增加到40000，表現(xiàn)為[η]增加和CV降低;而后隨反應(yīng)時間的增加，[η]稍有下降，為部分鏈段的水解而斷鏈所致?？梢垣@得較高相對分子質(zhì)量 PBT的反應(yīng)時間為3～5min。因而，對PBT進(jìn)行擴(kuò)鏈改性，熔融加工的時間對產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要。

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