耐寒聚氨酯樹脂擴(kuò)鏈劑
高耐水壓耐寒聚氨酯樹脂及其制備方法，該高耐水壓耐寒聚氨酯樹脂包含以下組分制成：100重量份聚醚類混合物、20-50重量份二異氰酸酯類化合物、10-25重量份耐寒聚氨酯樹脂擴(kuò)鏈劑、0.5-1重量份終止劑、2-5重量份穩(wěn)定劑、30-100重量份有機(jī)溶劑;所述高耐水壓耐寒聚氨酯樹脂粘度為60000~100000cps/25℃，樹脂的固含量在30~65%。
采取先在催化劑存在下將聚醚二元醇和二異氰酸酯反應(yīng)得到預(yù)聚物，然后加入耐寒聚氨酯樹脂擴(kuò)鏈劑進(jìn)行反應(yīng)，從而得到聚氨酯的溶劑型產(chǎn)品。耐寒聚氨酯樹脂擴(kuò)鏈劑合成的高耐水壓耐寒聚氨酯樹脂粘度為60000~100000cps/25℃，樹脂的固含量在30~65%。通過本發(fā)明聚氨酯樹脂具有高耐水壓，在-40℃時(shí)仍然手感柔軟滑爽，非常適合用于織物類需求高耐水壓高耐寒的直接涂層和轉(zhuǎn)移涂層工藝。
擴(kuò)鏈劑的合成。在備有溫度計(jì)，回流冷凝器，加料漏斗和電動(dòng)攪拌器的四口燒瓶中，先加入MOCA，升溫熔化后加入BMI(二者摩爾比為1:2)，將物料加熱到120～140℃保溫反應(yīng)0.45～1h，反應(yīng)完畢，將反 應(yīng)物冷卻至室溫，粉碎，得到黃色固體粉末。
預(yù)聚物的制備。將預(yù)處理的聚酯，在攪拌下升溫到100～120℃，抽真空脫水2～3h，降溫后加入化學(xué)計(jì)量的 TDI反應(yīng)1～2h，冷卻至室溫，出料，密閉存放。
試樣的制備。將已加熱脫過泡的預(yù)聚物加入到反應(yīng)器中，升溫到100～110℃，再加入熔融的擴(kuò)鏈交聯(lián)劑，攪拌2～5min，經(jīng)真空脫泡后，倒入已預(yù)熱至100～120℃的聚四氟乙烯的模具中，然后在110～130℃硫化3h，脫模即得制品.。
性能測試方法。TA TG分析:分析采用TAS 100綜 合熱分析儀，氛圍為空氣，升溫速率為10℃ min，測試樹脂的熱效應(yīng)和失重情況 .b.力學(xué)性能:采用設(shè)備為INSTRONMODSB41材料試驗(yàn) 機(jī)，拉伸強(qiáng)度測試參照GB T528-98標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行；回彈性測試參照GB T1681-91標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行;撕裂強(qiáng)度測試參照GB T529-91標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行;邵爾A硬度測試參照GB T531-92標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行.c.耐熱老化性能測定:將標(biāo)準(zhǔn)試樣在熱空氣老化箱內(nèi)，于150℃下，放置3天，取出后，在室溫下測定物理性能，與老化前的性能值相比，分別得到拉伸強(qiáng)度保留率、伸長率保留率。
產(chǎn)品名稱:4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴(kuò)鏈劑MDEA
分子式:C21H30N2
分子量:310.49
CAS: 13680-35-8
4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴(kuò)鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯（PU）擴(kuò)鏈劑和環(huán)氧樹脂（EP）固化劑。能改善制品的機(jī)械和動(dòng)力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導(dǎo)化合物和有機(jī)合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體（CPU）、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯（TPU）。EP領(lǐng)域適用于加工、預(yù)浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機(jī)合成的中間體及聚脲樹脂固化劑。
BMI-MOCA與MOCA的用量對PUE性能的影響 MOCA作為擴(kuò)鏈劑，PU彈性體的硬度高，機(jī)械性能好;但采用聚酯TDI體系，彈性體的耐熱性不是很好;MOCA易氧化變質(zhì)，降低了制品的性能;且MOCA進(jìn)行澆注的釜中壽命短(幾十秒到幾分鐘)，操作不方便.這就需要開發(fā)新的、合成操作方便、性能優(yōu)良的擴(kuò)鏈劑。
本實(shí)驗(yàn)將MOCA先擴(kuò)鏈BMI，旨在利用MOCA擴(kuò)鏈的PU彈性體具有良好的機(jī)械性能，在此基礎(chǔ)上，引入耐熱的BMI結(jié)構(gòu)單元來改善耐熱性，本工作以聚酯與TDI反應(yīng)合成的預(yù)聚體(異氰酸酯基團(tuán)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.2%).
一般采用間歇法生產(chǎn)聚酯。其反應(yīng)過程分為酯化反應(yīng)和酯交換反應(yīng)兩個(gè)階段。生產(chǎn)裝置大同小異，一般工藝流程，主要設(shè)備包括縮合釜、分餾冷凝器、冷凝器、計(jì)量罐、真空系統(tǒng)、加熱冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。
整個(gè)系統(tǒng)的氣密性要求十分嚴(yán)格?？s合釜攪拌軸可采用端面機(jī)械密封。加料順序先加多元醇和配合劑，后加已二酸，然后充氮。酯化反應(yīng)從加熱升溫開始到220~250℃后約1h基本完成。此階段主要是常壓脫水過程，生成低分子聚酯和縮合水。
當(dāng)升溫到135℃左右時(shí)酯化反應(yīng)最激烈，生成大量縮合水。由于縮合水的蒸發(fā)會發(fā)生大量氣泡上升，用1，4-丁二醇和1，6-乙二醇為原料時(shí)氣泡尤為激烈。此時(shí)應(yīng)及時(shí)調(diào)節(jié)加熱功率，控制冷凝器出水速度，防止大量水蒸氣將大量分子多元醇帶出分餾冷凝器。
激烈反應(yīng)過后，維持適宜的出水速度，逐漸將反應(yīng)溫度升到220~250℃.當(dāng)酸值降至30mgKOH/g左右或出水量約等于理論水量時(shí)，由于混合物中的羥酸很少，酯化難以繼續(xù)進(jìn)行，出水基本停止，酯化反應(yīng)階段基本結(jié)束。本次聚氨酯鞍座中所選用的低聚物多元醇為聚酯多元醇，分子量2000。
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