含硫類擴(kuò)鏈劑實驗中，通過傅立葉變換紅外光譜、核磁共振、元素分析、差示掃描量熱法等表征方法確定產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。以BHPT為目標(biāo)物，含硫類擴(kuò)鏈劑實驗經(jīng)考察后確定了最佳實驗條件為TDBT與3-氯-1-丙醇摩爾比為1∶2.10，反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)時間為3 h。

由于含硫類擴(kuò)鏈劑是剛性對稱結(jié)構(gòu)，其熔點(diǎn)高(120)、結(jié)晶性強(qiáng)，所以用其作擴(kuò)鏈劑制得的彈性體具有模量高、彈性好和耐高溫等優(yōu)點(diǎn);其缺點(diǎn)是過冷現(xiàn)象特別明顯，溫度必須升至120才能熔化，相應(yīng)的預(yù)聚體的溫度也必須升至110以上，否則制得的彈性體就會出現(xiàn)星狀結(jié)晶。因此HQEE在低于其熔點(diǎn)時很難與其它組份相容。其工藝性能很差，從而使其應(yīng)用受到限制。

采用混合擴(kuò)鏈劑，將HQEE與1，4丁二醇或TMP按一定比例混合，在一定程度上破壞其結(jié)晶性，使其熔點(diǎn)降低，以改善其過冷現(xiàn)象和工藝性能。筆者考察了HQEE與1，4丁二醇或TMP的相容性，合成了一系列不同軟硬段結(jié)構(gòu)的彈性體，并對其性能進(jìn)行了研究和比較。還通過TGA分析對其熱性能進(jìn)行了表征。

以3-氯-1-丙醇、6-氯-1-己醇、4，4'-二巰基二苯硫醚(TDBT)及1，4-苯二甲硫醇為反應(yīng)原料，分別合成目標(biāo)產(chǎn)物雙[4-(3-羥丙基)硫苯基]硫醚(BHPT)、雙[4-(6-羥己基)硫苯基]硫醚、3，3'-(1，4-苯二甲基)二硫-1-丙醇和6，6'-(1，4-苯二甲基)二硫-1-己醇。

原材料聚己二酸乙二醇酯:CMA24，分子量為2000;聚氧四甲撐醚二醇:PTMG1000，分子量為1000;4，4二苯基甲烷二異氰酸酯:MDI，分子量為250;甲苯二異氰酸酯:TDI，分子量為176;氫醌(雙1，4羥乙基)醚:HQEE，分子量為198;1，4丁二醇:BD，分子量為90，;三羥甲基丙烷:TMP，分子量為134.1;4，4甲撐雙(鄰一氯苯胺):MOCA，分子量為267。



產(chǎn)品名稱:4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴(kuò)鏈劑MDEA

4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴(kuò)鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯（PU）擴(kuò)鏈劑和環(huán)氧樹脂（EP）固化劑。能改善制品的機(jī)械和動力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導(dǎo)化合物和有機(jī)合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體（CPU）、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯（TPU）。EP領(lǐng)域適用于加工、預(yù)浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機(jī)合成的中間體及聚脲樹脂固化劑。

包裝: 25kg/桶

彈性體的制備均采用預(yù)聚體法。預(yù)聚物合成:將多元醇在100~120條件下真空脫水2~3h，然后冷卻至50~60，將計量并熔化的二異氰酸酯在快速攪拌下迅速加入，自動升溫30~40min，并在80~85條件下保溫反應(yīng)2~3h，取樣分析NCO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與設(shè)計值基本相符，再真空脫泡20~30min。密封保存待用。

彈性體制備稱取一定量的預(yù)聚體，邊攪拌邊加熱，升至一定溫度，真空脫泡1~2min，將計量并熔化的擴(kuò)鏈劑在快速攪拌下加入，迅速攪拌約1min，澆注到預(yù)熱并涂有脫模劑的平板模具中，待達(dá)到凝膠點(diǎn)時，加壓硫化30~60min后脫模，并在110~120的烘箱中后硫化8~16h即得所需彈性體試片。

性能測試制得彈性體的試片，在室溫下放置一周后進(jìn)行如下物性測試。(1)應(yīng)力應(yīng)變性能(拉伸強(qiáng)度、扯斷伸長率及扯斷永久變形)執(zhí)行GB/T52892標(biāo)準(zhǔn);撕裂強(qiáng)度執(zhí)行GB/T52991標(biāo)準(zhǔn);邵氏硬度執(zhí)行GB/T53192標(biāo)準(zhǔn);沖擊彈性執(zhí)行GB/168182標(biāo)準(zhǔn)。(2)TGA分析采用TGDTA92分析儀。樣品質(zhì)量約30mg，在N2中升溫速率10/min，溫度范圍為0~550。

可以在合成后期加入一種特殊官能團(tuán)的預(yù)擴(kuò)鏈劑，在聚氨酯分散體使用過程中其分解或者發(fā)生一定的化學(xué)變化使得其進(jìn)行擴(kuò)鏈作用，使力學(xué)性能加強(qiáng)。

通過改善工藝設(shè)備，保持適度的溫度，防止由放熱反應(yīng)使得溫度升高而副反應(yīng)增多?？梢哉{(diào)節(jié)溶劑和水的加入方式，乳化速度的大小，減小體系的滯留時間，使得聚合體系更穩(wěn)定。通過乳化工藝和時間的控制，乳液粒徑分較寬，從而有效提高固含量。

(3)用做膠黏劑使用時，目前用便宜的TDI制備聚氨酯存在不良的黃變現(xiàn)象。對現(xiàn)有工藝的改善開發(fā)適合其他的親水單體或者以多種親水單體共用方式的新工藝，達(dá)到良好的綜合效益。控制最終乳液的綜合形態(tài)，提高初粘性，以及使用乳膠時有適當(dāng)?shù)谋Ａ魰r間。

將制備的ＰＵ溶液倒入培養(yǎng)皿中，于５０℃真空干燥１５ｈ制成０．６￣１ｍｍ厚的薄膜，然后放入干燥器中備用。

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