雙馬來酰亞胺(BMI)擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)中，以合成理論數(shù)均分子質(zhì)量為2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亞胺齊聚物為例:在裝有N2通氣管、溫度計(jì)和機(jī)械攪拌器的100mL四口燒瓶中，加入雙馬來酰亞胺(BMI)擴(kuò)鏈劑。

加入雙馬來酰亞胺(BMI)擴(kuò)鏈劑后，室溫?cái)嚢?～12h，加入用1mLNMP溶解的MA013089g(3115mmol)，室溫下繼續(xù)攪拌6～8h后，加入脫水劑乙酸酐113mL，脫水催化劑三乙胺119mL及NMP17mL，升溫到60℃，反應(yīng)6h后，冷卻至室溫，將反應(yīng)液倒入高速攪拌的無水乙醇中，得到沉淀物。所得沉淀物先后經(jīng)無水乙醇和無水乙醚充分洗滌后，真空干燥即得淡黃色馬來酰亞胺封端型聚酰亞胺樹脂，產(chǎn)率7716%，記為S-2K。不同理論分子質(zhì)量聚酰亞胺也由以上方法合成，雙馬來酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)證明，分子質(zhì)量為3840、5506、7172、9671的BPADA-BATB分別記為S-3K、S-5K、S-7K、S-9K。

樹脂的熱固化及其2L-FCCL的制備。將S-2K、S-3K、S-5K、S-7K、S-9K的齊聚物粉末溶解于NMP中，按一定比例添加BBA混合溶于極性溶劑，配制成固含量為25%的溶液，分別在干凈的玻璃板和厚度為35μm的銅箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。

按照以下升溫程序除去溶劑并固化:80℃/2h+120℃/2h+150℃/1h+180℃/1h+220℃/1h+240℃/1h+260℃/1h。所得無膠型撓性覆銅板FCCL分別標(biāo)記FCCL-2K、FCCL-3K、FCCL-5K、FCCL-7K、FCCL-9K。

特性粘度用毛細(xì)管內(nèi)徑為015～016mm的烏氏粘度計(jì)，在(30±015)℃的恒溫條件下，濃度為015g/dL的NMP中測試，用程镕時(shí)一點(diǎn)法[η]=2(ηsp-lnηr)1/2 /c求得。



化學(xué)名稱：聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯,P1000

分子量：1238

CAS No.：54667-43-5

聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯(P1000)性能及用途：

聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯,P1000為液體，因此可在室溫下與預(yù)聚體混合，澆注和硫化，它可作為TDI和MDI體系的擴(kuò)鏈劑，也可作為環(huán)氧樹脂固化體系的柔性改性劑。應(yīng)用領(lǐng)域包括澆注、涂料、黏合劑、密封劑和噴涂體系，由于它的易加工性，決定了它特別適用于現(xiàn)場加工。XYLINK P-1000的室溫硫化體系與MDI/二醇熱硫化體系相比，不僅操作工藝簡單，而且性能優(yōu)于后者。另外在室溫下硫化所得到的彈性體的收縮率低，這也是該擴(kuò)鏈劑的一大特點(diǎn)。


傅里葉變換紅外光譜(FTIR)表征在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上進(jìn)行，采用KBr壓片。核磁共振氫譜(1 H-NMR)在MERCURY-VX300型核磁共振儀上測得，DMSO-d6為溶劑，四甲基硅烷(TMS)為內(nèi)標(biāo)。凝膠滲透色譜(GPC)表征在WATERS1515/2414凝膠滲透色譜儀上進(jìn)行，聚苯乙烯為標(biāo)樣，NMP為流動(dòng)相。示差掃描量熱法(DSC)測試采用DiamondDSC6300。

熱重分析(TGA)測試采用DiamondTG-DTA6300型熱重分析儀進(jìn)行測試。力學(xué)性能測試在RGD型電子拉力機(jī)上進(jìn)行測定，拉伸速度為100mm/min。耐錫焊性測試采用調(diào)溫錫爐進(jìn)行測試。

聚酰亞胺樹脂結(jié)構(gòu)表征。

紅外表征:取適量的S-2K試樣單體粉末，制成KBr壓片，在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上測定FTIR譜圖。S-2K試樣的FTIR特征吸收峰波數(shù)(cm-1 )為:1777(C==O的反對稱伸縮振動(dòng)吸收峰)，1721(C==O的對稱伸縮振動(dòng)吸收峰)，1378(亞胺環(huán)C—N伸縮振動(dòng)吸收峰)，745(亞胺環(huán)C==O的面外伸縮振動(dòng)吸收峰)，691(馬來酰亞胺環(huán)雙鍵上C—H面外彎曲伸縮振動(dòng)吸收峰)。

核磁共振表征:取適量S-2K試樣單體粉末，溶解于DMSO溶劑中，測定其譜圖，結(jié)果顯示其具有明顯的叔丁基的化學(xué)位移(11358)，雙酚A二酐上的異丙基質(zhì)子的化學(xué)位移(11712)，馬來酰亞胺環(huán)雙鍵上氫的峰(71171)。

特性粘度及分子質(zhì)量。隨著分子質(zhì)量的增加，其特性粘度也隨著增大。理論分子質(zhì)量為5506的聚酰亞胺齊聚物凝膠滲透色譜(GPC)表征結(jié)果表明其數(shù)均分子質(zhì)量為5105，與理論值接近。

BMI樹脂的固化反應(yīng)屬于加成型聚合反應(yīng)，成型過程中無低分子副產(chǎn)物放出，且容易控制。固化物結(jié)構(gòu)致密，缺陷少，因而BMI具有較高的強(qiáng)度和模量。但是由于固化物的交聯(lián)密度高、分子鏈剛性強(qiáng)而使BMl呈現(xiàn)出極大的脆性，它表現(xiàn)在抗沖擊強(qiáng)度差、斷裂伸長率小、斷裂韌性Gic低(<5J/m2)。

而韌性差正是阻礙BMI適應(yīng)高技術(shù)要求、擴(kuò)大新應(yīng)用領(lǐng)域的重大障礙，所以如何提高韌性就成為決定BMI應(yīng)用及發(fā)展的技術(shù)關(guān)鍵之一。此外，BMI還具有優(yōu)良的電性能、耐化學(xué)性能及耐輻射等性能。

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