合成聚脲擴鏈劑
聚脲是由異氰酸酯封端的預聚物與氨基化合物組份反應生成的高聚物,由于引入了高活性端氨基聚醚和合成聚脲擴鏈劑,反應速度極快。正是由于這個原因,它的高反應活性使得在噴涂過程中很難得到光滑的涂層表面效果。
胺與異氰酸酯反應生成脲,反應活性除受異氰酸酯的結構影響外,還主要受胺結構的影響,要解決反應活性方面存在的問題,研究開發(fā)化學活性較低并能保證其性能穩(wěn)定的胺擴鏈劑,就顯得尤為重要。
異氰酸酯同各種活潑氫化合物的相對反應活性以酰胺基最小,本文采用酰基化方法對合成聚脲擴鏈劑乙二胺進行改性,合成全新的合成聚脲擴鏈劑二乙酰乙二胺。
主要藥品:乙二胺EDA,分析純;磷酸、冰乙酸,分析純
合成工藝:在裝有攪拌器、溫度計、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中,先加入30。00g的乙二胺,然后控制溫度在80以下,在50min內(nèi)滴加完90g冰乙酸和0。45g磷酸的混合物。滴加時,四口瓶中冒白煙,產(chǎn)生大量白色固體。滴加完后加熱回流2h,并控制溫度在120。
期間反應物變成黃色有粘性的液體。回流結束,蒸餾出反應產(chǎn)生的水,再回流,總反應時間3h。反應完后,倒出反應物,放置一段時間后稱重、研磨、抽濾、洗滌,最后在120下真空干燥至恒重,徹底去除殘留的乙酸,得到產(chǎn)物。
將一定量的合成產(chǎn)物加入燒杯中,同時加少量的蒸餾水,用封閉式電爐對其進行加熱,制備熱飽和溶液。熱飽和溶液稍冷卻后,加入1%~5%(以合成產(chǎn)物質量比)左右的活性炭進行脫色。加入活性炭后搖勻,使其均勻分布在溶液中,然后加熱微沸5~10min。最后用布氏漏斗進行減壓抽濾,抽濾前先將布氏漏斗預熱,并用少量溶劑潤濕濾紙。
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴鏈劑dacm,macm)包裝存儲: 鋼桶,180kg/桶。遠離火源、熱源,避光。保存在密閉容器中,貯存于低溫、干燥、通風良好的地方,遠離強氧化劑、酸類等不相容物質。按易燃化學品、腐蝕品貯運。
產(chǎn)品應用:產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣;用途如下:
1、用于環(huán)氧樹脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);
2、環(huán)氧涂料固化劑(船舶漆,重防腐漆等工業(yè)建筑漆);
3、還氧復合材料固化劑(風力葉片固化劑,風力模具料固化劑,膠輥固化劑);
4、應用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴鏈劑,助劑;
5、應用于聚天門冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.
6、用于合成異氰酸酯,進一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等,此外,也應用于聚酰胺和環(huán)氧樹脂工業(yè)。
推薦用量:配合比100:32(相對于EEW=190環(huán)氧樹脂),可使用時間400min(25°150g)。
待濾紙緊貼后迅速倒入熱的待過濾液,并用極少量熱溶劑洗滌錐形瓶及活性炭等。將上述抽濾液及洗滌液合并后靜置,自然冷卻,結晶慢慢析出。用布氏漏斗對上述母液進行抽氣過濾,并用少量溶劑對布氏漏斗里的晶體進行洗滌,最后將晶體進行干燥。
聚氨酯可分為溶劑型和水性兩大類。在制備水性聚氨酯(WPU)過程中,溶劑用量少、毒性低,產(chǎn)生的有害氣味少,低毒環(huán)保,操作簡單。水性聚氨酯產(chǎn)品在適宜條件下已具有優(yōu)越的應用性能,已經(jīng)在涂層、紡織整理、涂料印花、涂料、膠黏劑、皮革等領域中發(fā)揮著越來越重要的作用。
親水擴鏈劑是在對含有端異氰酸酯基的聚氨酯預聚體進行擴鏈的同時引入親水性基團的物質。常見的主要有二羥甲基丙酸(dmpa)、二羥基半酯、二乙烯三胺、甲基二乙醇胺等。
親水擴鏈劑是水性聚氨酯制備中使用的專用原料,常含有羧基或者仲胺基。以磺酸鹽型親水擴鏈劑為原料制備的水性聚氨酯即為磺酸鹽型水性聚氨酯。目前,磺酸鹽型親水擴鏈劑的開發(fā)已成為當今水性聚氨酯領域的研究熱點。
左海麗,吳曉青等以環(huán)氧氯丙烷(ECH)、亞硫酸氫鈉和無水碳酸鈉為原料,合成了 1,2- 二羥基-3-丙磺酸鈉(DHPA),并用傅立葉紅外光譜及熔點儀佐證了產(chǎn)物結構。
康平平,宋文生等采用乙二胺(EDA)和2-氯乙磺酸鈉反應合成乙二胺基乙磺酸鈉,用紅外光譜(FTIR)、核磁氫譜(1H NMR)和碳譜(13CNMR)、X射線衍射(XRD)、元素分析等手段表征了產(chǎn)物的結構與特性。
宋文生、徐翠翠、鄭英麗等用二乙醇胺與2-氯乙基磺酸鈉反應合成N,N- 二(2-羥乙基)-2-氨基乙磺酸鈉(BES鈉鹽),以核磁氫譜(1H NMR)和碳譜(13C NMR)、紅外光譜(FT-IR)、X射線衍射(XRD)等手段表征了合成產(chǎn)物的結構和特性,并優(yōu)化確定了 BES鈉鹽的最佳合成工藝。
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