以聚丙二醇(PPG)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、二羥甲基丙酸(dmpa)、水性聚酯型聚氨酯擴鏈劑乙二胺(EDA)為原料合成了固含量40%的聚氨酯分散體。采用激光粒度分析儀測試了預(yù)聚體分散體膠粒形成和水性聚酯型聚氨酯擴鏈劑擴鏈過程中的平均粒徑和粒徑分布，透射電鏡 (TEM)表征了膠粒的形態(tài)結(jié)構(gòu)。

結(jié)果表明，預(yù)聚體分散體中可能存在理想膠粒、活性膠粒、可再分散膠粒，理想膠粒中的NCO處于膠粒內(nèi)部，活性膠粒中的NCO處于膠粒的內(nèi)部和表面;分散和水性聚酯型聚氨酯擴鏈劑擴鏈反應(yīng)中活性膠粒之間的反應(yīng)使膠粒粗化和呈雙峰分布;提高預(yù)聚體nNCO/nOH、COOH%，預(yù)聚體分散體中活性膠粒增加;TEM顯示聚氨酯分散體膠粒主要呈球形，部分呈不規(guī)則形態(tài)。

理想的預(yù)聚體法合成聚氨酯分散體過程中，預(yù)聚體分散到水中后，活性NCO基團被包裹在膠粒內(nèi)部，擴鏈反應(yīng)在膠粒內(nèi)部進行，每一個膠粒相當(dāng)于一個擴鏈反應(yīng)器，分散體的形成、擴鏈過程中膠粒的黏度、粒徑無明顯變化。然而，在合成高固含量聚氨酯分散體(40%以上)時，分散、擴鏈過程中常發(fā)生膠粒變粗、甚至凝聚等現(xiàn)象，反應(yīng)不易控制。

高固含量水性聚氨酯膠黏劑(1)原材料與配方

材料 配比/g 材料 配比/g

聚己二酸一1，4一丁二醇酯(PBA) 1000 2，2一二羥甲基丙酸(dmpa) 56.4

二元氟醇(b1) 6.3 三羥甲基丙烷(TMP) 3.2

異佛爾酮二異氰酸 酯(IPDI) 232.1 丙酮 120

三乙胺 30.1

催化劑(二月桂酸二丁基烯DBTDL) 0.3 乙二胺 18

去離子水 1200



3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴鏈劑dacm,macm)產(chǎn)品規(guī)格

外觀：無色透明粘稠液體

色度(APHA)：12 Max.

粘度@25°C：110mPas
               
含量：99%

密度：0.945

活潑氫當(dāng)量：60g/eq

胺值 (mgKOH/g)：470

產(chǎn)品應(yīng)用：產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣；用途如下：

1、用于環(huán)氧樹脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);

2、環(huán)氧涂料固化劑（船舶漆，重防腐漆等工業(yè)建筑漆）;

3、還氧復(fù)合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑，風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);

4、應(yīng)用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴鏈劑,助劑;

5、應(yīng)用于聚天門冬氨酸酯，聚酰胺(PA)等.

6、用于合成異氰酸酯，進一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等，此外，也應(yīng)用于聚酰胺和環(huán)氧樹脂工業(yè)。

推薦用量：配合比100：32（相對于EEW=190環(huán)氧樹脂），可使用時間400min（25°150g）。


(2)制備方法

①二元氟醇(b1)的合成方法：在帶有攪拌器、溫度計、冷卻器和氮氣密封管的反應(yīng)器中，加入381.5g 2，3，3，4，5，5，6，7，7九氟-2，4，6一三氯庚醇、222.3gIPDI及0.07g DBTDL，充N2，在80℃恒溫反應(yīng)2h，再加入134.0g TMP繼續(xù)反應(yīng)，通過二丁胺法測定NCO基團含量，當(dāng)NCO值為1.1%時作為反應(yīng)終點，得到二元氟醇產(chǎn)物(b1)。

②膠黏劑的制備：在帶有攪拌器、溫度計、冷卻器和氮氣密封管的反應(yīng)器中，加入分子量為3000的PBA，于100～120℃下熔化，在壓力小于0.67kPa下真空脫水1h，取樣測水分小于0.1%時降溫，當(dāng)溫度約為70℃時，加入二元氟醇(b1)、IPDl，攪拌均勻，緩慢加入DBTDI催化劑，在75℃恒溫反應(yīng)2h，繼之加入dmpa、TMP和丙酮，在70℃恒溫反應(yīng)2h，制得預(yù)聚物;將預(yù)聚物降溫到40℃時，加入三乙胺中和成鹽。再將中和后的聚氨酯預(yù)聚物加入到乙二胺及去離子水中，高速攪拌lh，同時進行乳化及擴鏈反應(yīng)。最后減壓蒸出丙酮，過濾得到水性聚氨酯乳膠。

(3)性能

該膠的固含量為51.0%，外觀乳白色，pH值為6.7，在25℃下黏度620mPa·s，平均粒徑為245nm，表面張力為39.0mN/m。T一剝離強度：將PVC皮革裁成150mm×25mm規(guī)格或BOPP、PE、PET、AL薄膜裁成200mm×15mm規(guī)格，用內(nèi)酮處卵喪面污物，兩試片均涂膠，于70～80℃的烘箱烘干，貼合加壓。24h后，用HtolJrsfield拉力機測T一剝離強度，拉仲速度為300mm/min。

(4)應(yīng)用

可用于鞋膠及塑料、鋁箔軟包裝復(fù)合膠，也可用作皮革I：光劑及纖維、紙張、泡沫體的粘接。它尤其適用于食品包裝薄膜(如BOPP、PEI、PE等塑料薄膜，鋁箔)的復(fù)合及鞋材(如真皮、PVc革、TPR、EVA等)的貼合。

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