聚脲脂擴(kuò)鏈劑
聚脲是由異氰酸酯封端的預(yù)聚物與氨基化合物組份反應(yīng)生成的高聚物,由于引入了高活性端氨基聚醚和聚脲脂擴(kuò)鏈劑,反應(yīng)速度極快。正是由于這個(gè)原因,它的高反應(yīng)活性使得在噴涂過程中很難得到光滑的涂層表面效果。
胺與異氰酸酯反應(yīng)生成脲,反應(yīng)活性除受異氰酸酯的結(jié)構(gòu)影響外,還主要受胺結(jié)構(gòu)的影響,要解決反應(yīng)活性方面存在的問題,研究開發(fā)化學(xué)活性較低并能保證其性能穩(wěn)定的胺擴(kuò)鏈劑,就顯得尤為重要。
異氰酸酯同各種活潑氫化合物的相對反應(yīng)活性以酰胺基最小,本文采用?;椒▽垭逯瑪U(kuò)鏈劑乙二胺進(jìn)行改性,合成全新的聚脲脂擴(kuò)鏈劑二乙酰乙二胺。
主要藥品:乙二胺EDA,分析純;磷酸、冰乙酸,分析純
合成工藝:在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中,先加入30。00g的乙二胺,然后控制溫度在80以下,在50min內(nèi)滴加完90g冰乙酸和0。45g磷酸的混合物。滴加時(shí),四口瓶中冒白煙,產(chǎn)生大量白色固體。滴加完后加熱回流2h,并控制溫度在120。
期間反應(yīng)物變成黃色有粘性的液體。回流結(jié)束,蒸餾出反應(yīng)產(chǎn)生的水,再回流,總反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)完后,倒出反應(yīng)物,放置一段時(shí)間后稱重、研磨、抽濾、洗滌,最后在120下真空干燥至恒重,徹底去除殘留的乙酸,得到產(chǎn)物。
將一定量的合成產(chǎn)物加入燒杯中,同時(shí)加少量的蒸餾水,用封閉式電爐對其進(jìn)行加熱,制備熱飽和溶液。熱飽和溶液稍冷卻后,加入1%~5%(以合成產(chǎn)物質(zhì)量比)左右的活性炭進(jìn)行脫色。加入活性炭后搖勻,使其均勻分布在溶液中,然后加熱微沸5~10min。最后用布氏漏斗進(jìn)行減壓抽濾,抽濾前先將布氏漏斗預(yù)熱,并用少量溶劑潤濕濾紙。
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴(kuò)鏈劑dacm,macm)
熔點(diǎn):-7- -1℃
沸點(diǎn):347℃
閃點(diǎn):173℃
相對密度:0.945
產(chǎn)品應(yīng)用:產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣;用途如下:
1、用于環(huán)氧樹脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);
2、環(huán)氧涂料固化劑(船舶漆,重防腐漆等工業(yè)建筑漆);
3、還氧復(fù)合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑,風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);
4、應(yīng)用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴(kuò)鏈劑,助劑;
5、應(yīng)用于聚天門冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.
6、用于合成異氰酸酯,進(jìn)一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等,此外,也應(yīng)用于聚酰胺和環(huán)氧樹脂工業(yè)。
推薦用量:配合比100:32(相對于EEW=190環(huán)氧樹脂),可使用時(shí)間400min(25°150g)。
待濾紙緊貼后迅速倒入熱的待過濾液,并用極少量熱溶劑洗滌錐形瓶及活性炭等。將上述抽濾液及洗滌液合并后靜置,自然冷卻,結(jié)晶慢慢析出。用布氏漏斗對上述母液進(jìn)行抽氣過濾,并用少量溶劑對布氏漏斗里的晶體進(jìn)行洗滌,最后將晶體進(jìn)行干燥。
聚氨酯可分為溶劑型和水性兩大類。在制備水性聚氨酯(WPU)過程中,溶劑用量少、毒性低,產(chǎn)生的有害氣味少,低毒環(huán)保,操作簡單。水性聚氨酯產(chǎn)品在適宜條件下已具有優(yōu)越的應(yīng)用性能,已經(jīng)在涂層、紡織整理、涂料印花、涂料、膠黏劑、皮革等領(lǐng)域中發(fā)揮著越來越重要的作用。
親水?dāng)U鏈劑是在對含有端異氰酸酯基的聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行擴(kuò)鏈的同時(shí)引入親水性基團(tuán)的物質(zhì)。常見的主要有二羥甲基丙酸(dmpa)、二羥基半酯、二乙烯三胺、甲基二乙醇胺等。
親水?dāng)U鏈劑是水性聚氨酯制備中使用的專用原料,常含有羧基或者仲胺基。以磺酸鹽型親水?dāng)U鏈劑為原料制備的水性聚氨酯即為磺酸鹽型水性聚氨酯。目前,磺酸鹽型親水?dāng)U鏈劑的開發(fā)已成為當(dāng)今水性聚氨酯領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
左海麗,吳曉青等以環(huán)氧氯丙烷(ECH)、亞硫酸氫鈉和無水碳酸鈉為原料,合成了 1,2- 二羥基-3-丙磺酸鈉(DHPA),并用傅立葉紅外光譜及熔點(diǎn)儀佐證了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。
康平平,宋文生等采用乙二胺(EDA)和2-氯乙磺酸鈉反應(yīng)合成乙二胺基乙磺酸鈉,用紅外光譜(FTIR)、核磁氫譜(1H NMR)和碳譜(13CNMR)、X射線衍射(XRD)、元素分析等手段表征了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與特性。
宋文生、徐翠翠、鄭英麗等用二乙醇胺與2-氯乙基磺酸鈉反應(yīng)合成N,N- 二(2-羥乙基)-2-氨基乙磺酸鈉(BES鈉鹽),以核磁氫譜(1H NMR)和碳譜(13C NMR)、紅外光譜(FT-IR)、X射線衍射(XRD)等手段表征了合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和特性,并優(yōu)化確定了 BES鈉鹽的最佳合成工藝。
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