為了評(píng)估各種阻燃劑的優(yōu)劣，國(guó)際上陸續(xù)建立起許多阻燃劑的評(píng)估方法和標(biāo)準(zhǔn)。作為先驅(qū)，阻燃劑的評(píng)估方法當(dāng)首推美國(guó)的UL規(guī)則。

自從1928年UL—492（無(wú)線電）規(guī)則發(fā)行以來(lái)，大約每三年修訂一次?，F(xiàn)在的阻燃劑的評(píng)估方法規(guī)則，大多是由UL規(guī)則改進(jìn)而成的。還有美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)制訂的“ASTM—D2863—77標(biāo)準(zhǔn)”，國(guó)內(nèi)叫做“氧指數(shù)試驗(yàn)”。這兩個(gè)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)在我國(guó)已被廣泛采用。

1．UL—94豎直燃燒試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)：試樣尺寸分別為5×0．5×1／8吋和5×0．5×1／16吋兩種規(guī)格。每種規(guī)則取三個(gè)試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)。將試樣上端豎直固定，離其下端一處放些藥棉。點(diǎn)燃試樣下端10秒鐘，將火源移走，記錄燃燒時(shí)間。

根據(jù)試樣的點(diǎn)燃、燃燒時(shí)間和滴落情況的不同，將試驗(yàn)結(jié)果分為三個(gè)等級(jí)：VO；Vl；V2。其中VO級(jí)阻燃效果最好，V2級(jí)最差。

2．氧指數(shù)試驗(yàn)：把試樣放置在O2和N2的混合氣流中，通過(guò)測(cè)量能夠維持試樣燃燒一定時(shí)間的最低O2含量，來(lái)劃分試樣的相對(duì)燃燒性能。把此時(shí)測(cè)得的O2％叫做氧指數(shù)（OI）。

OI＝O2流量／（N2流量＋O2流量）×100％

目前一般把OI＞27．0作為合成材料最低燃燒標(biāo)準(zhǔn)。

具體測(cè)試方法見我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB2406—80。



阻燃劑TCEP|磷酸三(2-氯乙基)酯產(chǎn)品工藝

工業(yè)制法有三種:三氯氧磷與氯乙醇反應(yīng);三氯化磷與氯乙醇反應(yīng)再氧化;三氯氧磷與環(huán)氧乙烷反應(yīng)(工業(yè)常用方法)。

1、三氯氧磷和環(huán)氧乙烷以偏釩酸鈉為催化劑,在50℃反應(yīng),反應(yīng)物經(jīng)中和、水洗、真空脫水脫低沸物,即得成品。也可用氯乙醇做原料,與三氯氧磷或三氯化磷反應(yīng)來(lái)制造磷酸三(2-氯乙基)酯。

2、將326 kg三氯氧磷和1.0 kg偏釩酸鈉投入反應(yīng)釜中。充氮驅(qū)盡反應(yīng)釜中的空氣,在真空下通入650 kg環(huán)氧乙烷,于45～50 ℃下攪拌2～3h。蒸出過(guò)量的環(huán)氧乙烷后加堿中和至中性,水洗,真空脫水。得成品。

3.將三氯氧磷和偏磷酸鈉投入反應(yīng)釜中。充氮驅(qū)盡空氣,在真空下通入環(huán)氧乙烷,于45～50℃下攪拌2～3h。蒸出過(guò)量的環(huán)氧乙烷后加堿中和至中性,水洗,真空脫水得成品。

阻燃劑TCEP|磷酸三(2-氯乙基)酯用途:

1.阻燃劑TCEP具有極佳的阻燃性,優(yōu)良的抗低溫性及抗紫外線性,其蒸氣只能在225℃以上用明火直接點(diǎn)燃方可燃燒,但移走火源則即刻自熄。以本品為阻燃劑不但可提高被阻燃材料的材料級(jí)別,而且可改善阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐寒性及抗靜電性。常用于阻燃以硝基纖維和醋酸纖維為基材的油漆涂料,不飽和聚酯、聚氨酯、丙烯酸酯、酚醛樹脂等,也可用于軟質(zhì)聚氯乙烯的增塑阻燃劑。本品用于不飽和聚酯添加量為10%～20%,在聚氨酯硬泡沫塑料(以阻燃聚醚為原料)中可為10%左右,在軟質(zhì)聚氯乙烯中用作輔助增塑阻燃劑時(shí)為5%～10%。阻燃劑、鈾、釷、钚、锝等稀有金屬的分離溶劑或萃取劑。

2.本品廣泛用于化纖織物、醋酸纖維素作阻燃劑,除具有自熄性外,還可改善耐水性、耐寒性及抗靜電性。一般用量5～10份。本品為合成材料的優(yōu)良阻燃劑,兼具有良好的增型作用,廣泛用于醋酸纖維素、硝基纖維清漆、乙基纖維素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚氨酯、酚醛樹脂等,所制得的產(chǎn)品除具有自熄性外,還可改善制品的物理性能,制品手感柔軟,也可稱為石油添加劑和稀有元素的萃取劑,并且還是阻燃橡膠輸送帶的主要阻燃材料,一般添加量為5%～10%。

3.用作添加型鹵代磷酸酯類阻燃劑和增塑劑。分子中同時(shí)含磷和氯,阻燃效果顯著,不易揮發(fā)及水解,對(duì)紫外線穩(wěn)定性好。適用于酚醛樹脂、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚氨酯等。也用作硝酸纖維素涂料的阻燃劑、聚氯乙烯阻燃性增塑劑、金屬萃取劑、汽油添加劑及聚酰亞胺加工助劑等。能夠改善耐水性、耐候性、耐寒性、抗靜電性。參考用量5%～20%.


3．模擬火災(zāi)試驗(yàn)：為了彌補(bǔ)試驗(yàn)與實(shí)際相脫離的缺陷，國(guó)外設(shè)計(jì)了一些大型燃燒試驗(yàn)方法——模擬火災(zāi)試驗(yàn)。

美國(guó)通用電器公司曾建立了一個(gè)大型燃燒試驗(yàn)裝置。在野外蓋一間12×14的房屋。墻壁嵌以石膏板，房間外面裝有各種自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器，當(dāng)試驗(yàn)材料在房?jī)?nèi)燃燒時(shí)，監(jiān)測(cè)儀器自動(dòng)記錄下燃燒過(guò)程中的各種有關(guān)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，如溫度、煙霧、有害氣體等。

通過(guò)模擬火災(zāi)試驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果可信度高，和實(shí)際火災(zāi)中的真實(shí)燃燒結(jié)果相吻合，對(duì)阻燃劑的研究開發(fā)具有更大的指導(dǎo)作用。

四、阻燃劑的追蹤與展望

加強(qiáng)阻燃劑應(yīng)用配方的研究，特別是與Sb2O3、三水合氧化鋁、硼酸鋅、氫氧化鎂等增效劑配方的研究，以及熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性、低揮發(fā)和無(wú)熔滴配方的研究更是阻燃劑開發(fā)過(guò)程中的重要課題。積極研制性能好、價(jià)格低、耐久、無(wú)毒和低發(fā)煙的制品，改變我國(guó)阻燃劑生產(chǎn)的落后狀況，適應(yīng)近年來(lái)我國(guó)高聚物材料飛速發(fā)展的需要，是高聚物阻燃工藝今后發(fā)展的方向。

阻燃劑的主要目的，即對(duì)生命和財(cái)產(chǎn)的保護(hù)，從沒有被忽略過(guò)。八十年代，人們將列出火災(zāi)對(duì)人體危害和對(duì)財(cái)產(chǎn)破壞最小的函數(shù)公式，確實(shí)研究測(cè)量危害人類的危險(xiǎn)指數(shù)，危險(xiǎn)指數(shù)由以下幾個(gè)因素混合而成：點(diǎn)火的快慢、燃燒擴(kuò)散的速度、煙霧的發(fā)散和毒氣的產(chǎn)生。

危險(xiǎn)指數(shù)的關(guān)鍵因素是測(cè)定時(shí)間。要達(dá)到保護(hù)生命和財(cái)產(chǎn)的目的的方法之一就是向人們提供足夠的時(shí)間，在火災(zāi)發(fā)生時(shí)能安全地離開危險(xiǎn)場(chǎng)所。

符合標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的工作——測(cè)量燃燒產(chǎn)物和進(jìn)行它們對(duì)人類和實(shí)驗(yàn)動(dòng)物危害的試驗(yàn)——將繼續(xù)進(jìn)行。目前候選的試驗(yàn)方案中，將會(huì)有一個(gè)或幾個(gè)成為評(píng)價(jià)天然和合成物質(zhì)的阻燃性能的標(biāo)準(zhǔn)的方法。

近幾年，國(guó)外的阻燃劑研制已向高分子型發(fā)展。由于它的分子量大，具有熱穩(wěn)定性高，低毒性，與高聚物的混容性好，對(duì)高聚物的物性影響小等優(yōu)點(diǎn)。

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