水分散聚氨酯固化劑的合成工藝：反應(yīng)溫度控制在50℃，在攪拌下將TMP溶液滴加到TDI-醋酸丁酯溶液中進(jìn)行反應(yīng)，1h滴加完全后，再繼續(xù)反應(yīng)4h，TDI和TMP的質(zhì)量比為5∶1。合成的水分散聚氨酯固化劑適合在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行游離TDI的分離，分離后得到的水分散聚氨酯固化劑性能指標(biāo)按1.3方法測(cè)得結(jié)果如下：w(殘余TDI)≤0.4%，w(固含量)≥75%，w(—NCO)≥13.0%。

實(shí)驗(yàn)室聚氨酯的合成

聚氨酯由兩相來組成，包括軟段和硬段，軟段是長(zhǎng)鏈多元醇，硬段是由異氰酸酯和擴(kuò)鏈劑構(gòu)成。聚氨酯是由異氰酸酯和多元醇反應(yīng)先生成預(yù)聚體，然后與擴(kuò)鏈劑反應(yīng)硫化制得。有時(shí)使用“一步法”來合成聚氨酯以降低成本和增加反應(yīng)速度。所謂“一步法”就是將多元醇、異氰酸酯及擴(kuò)鏈劑混合，一步反應(yīng)生成聚氨酯。

對(duì)于合成聚氨酯來講，大家都知道,其所有成份極易吸水,聚醚在船運(yùn)期間進(jìn)行有效干燥,廠家能夠直接使用。在操作期間水分經(jīng)常偶然進(jìn)入，因此需脫氣工序。小樣品很容易吸取一定量的不利于合成的潮氣，因此在實(shí)驗(yàn)室任何異氰酸酯反應(yīng)之前應(yīng)該脫氣。脫氣可將混合時(shí)帶入的空氣排出。在下面的配方中都采用了脫氣或干燥工序。

Terathane可以做為軟段材料與通用的二異氰酸酯反應(yīng)，全球最常用的二異氰酸酯為4,4'－二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和甲苯二異氰酸酯(TDI)，(2,4－；2,6－TDI 異構(gòu)體以各種比例混合的混合物)。

Terathane也可與特殊的二異氰酸酯反應(yīng)，例如PPDI，以提高耐磨性能、耐溫性能和撓曲疲勞性能。對(duì)于脂肪族二異氰酸酯，參看抗紫外光部分。其它的二異氰酸酯偶然遇到，它們也可與Terathane反應(yīng)，盡管反應(yīng)速率會(huì)有所不同。



3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴(kuò)鏈劑dmdc,dacm,macm)產(chǎn)品應(yīng)用:

產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣;用途如下:
 
1、用于環(huán)氧樹脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);
 
2、環(huán)氧涂料固化劑(船舶漆,重防腐漆等工業(yè)建筑漆);
 
3、還氧復(fù)合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑,風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);
 
4、應(yīng)用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴(kuò)鏈劑,助劑;
 
5、應(yīng)用于聚天門冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.
 
6、用于合成異氰酸酯,進(jìn)一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等,此外,也應(yīng)用于聚酰胺和環(huán)氧樹脂工業(yè)。
 
推薦用量:配合比100:32(相對(duì)于EEW=190環(huán)氧樹脂),可使用時(shí)間400min(25° 150g)。



在聚氨酯生產(chǎn)中最通用的氫供體是胺類和醇類，當(dāng)最終產(chǎn)物為彈性體時(shí)，通常用的擴(kuò)鏈劑為二胺和二醇。各種氨基和羥基與苯基異氰酸酯反應(yīng)的速度。相對(duì)反應(yīng)速度可以通過催化劑來選擇(參看硫化時(shí)間和催化劑部分)。

雖然“一步法”生產(chǎn)聚氨酯彈性體有其有利的一面(例如成本低、速度快)，但是多數(shù)情況下大家愿意選擇“預(yù)聚法”路線。

使用這些預(yù)聚體在某些生產(chǎn)上是有好處的。雖然購(gòu)買預(yù)聚體要比自己合成貴一些，但是它可避免在操作過程中異氰酸酯的揮發(fā)。如果準(zhǔn)備合成預(yù)聚體，下面典型的程序是有幫助的。

(1)加熱690g(1.38當(dāng)量)的Terathane?1000的聚醚，在90℃下，真空攪拌1～2小時(shí)，除去所存在的濕氣。

(2)氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至70℃。

(3)加入435g(3.5當(dāng)量)的純MDI。

反應(yīng)熱將使溫度升高至80±4℃，保持這個(gè)溫度1～2小時(shí)，確保反應(yīng)完全。在沒有濕氣的存在下，用這種技術(shù)生產(chǎn)的預(yù)聚體，在室溫下可貯存數(shù)月。

TDI體系的預(yù)聚體制備時(shí)通常在較低的溫度，TDI在40～45℃，Terathane? 在其通常的貯存溫度60～70℃較為合適。

研究表明：低溫有利于反應(yīng)向理想方向進(jìn)行，且產(chǎn)物顏色淺；TDI過量越多，反應(yīng)越接近理想反應(yīng)，TMP及溶劑必須脫水，采用單一的醋酸丁酯溶劑，便于分離后循環(huán)使用。

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