水性環(huán)氧樹脂固化劑
水性環(huán)氧樹脂固化劑多采用多元胺，但為了改善多元胺與環(huán)氧樹脂的相容性，通常對其改性，如酰胺化，或使用聚酰胺和環(huán)氧-多胺加成物，目前水性環(huán)氧樹脂固化劑使用最多的是環(huán)氧-多胺加成物。隨著水性環(huán)氧樹脂固化劑生產(chǎn)技術(shù)的不斷成熟和進步，水性環(huán)氧樹脂涂料的用途將越來越廣泛。
環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的附著性、熱穩(wěn)定性、耐化學品性、絕緣性及機械強度等而廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑及復合材料等各個領(lǐng)域。常用的環(huán)氧樹脂因需使用有機溶劑而限制了其在涂料、膠粘劑行業(yè)中的大規(guī)模應(yīng)用。
隨著人們對環(huán)境保護要求的日益迫切和嚴格，環(huán)氧涂料的水性化是其發(fā)展的主要趨勢之一，而制備與之匹配的固化劑是環(huán)氧涂料水性化的關(guān)鍵。
本文先用聚乙二醇改性環(huán)氧樹脂，使其具有親水性，再用二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺分別與改性的環(huán)氧樹脂合成固化劑。并以該固化劑與環(huán)氧樹脂乳液復配，檢測它們的性能。
固化劑的合成
(1)改性環(huán)氧樹脂的合成
在裝有冷凝管、溫度計、攪拌和恒壓漏斗的四口燒瓶中加入計量的環(huán)氧樹脂和聚乙二醇，以乙二醇乙醚作溶劑，水浴加熱至體系溫度80℃后滴加催化劑溶液，使體系在恒定溫度下反應(yīng)。反應(yīng)過程中每0·5h取樣1次，測定環(huán)氧基含量至設(shè)計值結(jié)束反應(yīng)。得到改性的環(huán)氧樹脂。
二甲硫基甲苯二胺，DMTDA，E300產(chǎn)品物理性質(zhì)
中文名二甲硫基甲苯二胺,固化劑擴鏈劑DMTDA
英文名稱:Dimethyl Thio-Toluene Diamine
外觀:常溫下為黃色至琥珀色透明液體
含量: 》99%
含水量:≤0.1%
密度:1.206(20℃)
沸點:200℃(1.68mmHg)
粘度:600-900 mPa·s( 25℃)
蒸汽壓(mmHg)最大0.01(20℃)
包裝方式:凈重200KG/鍍鋅鐵桶(一個小柜打托裝16噸)、1000KG/IB桶(一個小柜裝18噸)或23噸ISOTANK。
二甲硫基甲苯二胺，DMTDA，E300產(chǎn)品用途和產(chǎn)品優(yōu)勢
一種新型的聚氨酯彈性體固化交聯(lián)劑,其中主要有兩種異構(gòu)體即2,4—和2,6—二甲硫基甲苯二胺的混合物(比例大約為77~80/17~20),與通常使用的MOCA相比,常溫下是黏度較低的液體,能適用于低溫下施工操作,化學使用當量低等優(yōu)點.
二甲硫基甲苯二胺-固化劑擴鏈劑DMTDA是一種新型的聚氨酯彈性體固化交聯(lián)劑,等同于 Ethancure 300，其中主要有兩種異構(gòu)體即2,4—和2,6—二甲硫基甲苯二胺的混合物(比例大約為77~80/17~20),與通常使用的MOCA相比,常溫下是黏度較低的液體,能適用于低溫下操作,化學使用當量低等優(yōu)點。DMTDA是一只環(huán)保低毒液體型二胺擴鏈劑,主要用于聚氨酯彈性體,RIM(反應(yīng)注射成型),SPUA(噴涂聚脲彈性體)和膠粘劑上;同時也可用作環(huán)氧樹脂固化劑,現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于聚氨酯膠輥、醫(yī)學、沖壓成型等方面,此外它在汽車、金屬礦、紡織、造紙、印刷業(yè)都有廣泛應(yīng)用.
(2)固化劑的合成
在三口瓶中加入一定量的多乙烯多胺和溶劑，升溫至70℃，攪拌均勻后緩慢加入改性環(huán)氧樹脂，并及時移走反應(yīng)熱。然后保溫反應(yīng)數(shù)小時，再加入一定量的去離子水，攪拌均勻后結(jié)束反應(yīng)。得水性環(huán)氧樹脂固化劑。
水性環(huán)氧清漆的配制
按n(環(huán)氧)∶n(胺氫)=1∶1稱取一定量的水性環(huán)氧乳液和固化劑，加入少量的去離子水，較高轉(zhuǎn)速下加入消泡劑、聚結(jié)劑、流平劑和成膜助劑，攪拌幾分鐘，再加入增稠劑，繼續(xù)攪拌幾分鐘，得水性環(huán)氧清漆。
耐堿性。取一塊50mm×50mm的試樣，放入20%的NaOH溶液中，觀察從樣片上開始冒泡的時間，3min內(nèi)不冒泡為合格。
實驗原料。環(huán)氧樹脂E-12、E-20、E-44、E-51:工業(yè)級;聚乙二醇(PEG):PEG600、PEG800、PEG1000:分析純;二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、四乙烯五胺(TEPA)、鹽酸:分析純;乙二醇乙醚:化學純，;丙酮:工業(yè)級。
水性環(huán)氧樹脂乳液。在三口燒瓶中加入計量的聚乙二醇和E-12，水浴加熱至70~80℃，攪拌均勻，再滴加催化劑溶液并在75~85℃溫度下反應(yīng)2~3h。在反應(yīng)初期0·5h內(nèi)，將水浴溫度調(diào)至60℃，以移走體系的反應(yīng)熱。
然后每0·5h取樣一次，測定環(huán)氧基含量至設(shè)計值結(jié)束反應(yīng)，得到環(huán)氧樹脂分散用的乳化劑。將該乳化劑和環(huán)氧樹脂E-51加入三口燒瓶，加熱至75℃后在較低的轉(zhuǎn)速下緩慢滴加去離子水，待水加完后再在較高轉(zhuǎn)速下分散一定時間，得到要求的水性環(huán)氧樹脂乳液。
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