液態(tài)環(huán)氧涂料固化劑
以不同的多乙烯多胺與環(huán)氧樹脂反應(yīng)合成液態(tài)環(huán)氧涂料固化劑。以TEPA為原料時,反應(yīng)過程中發(fā)生凝膠現(xiàn)象,這是由于TEPA含有較多仲胺基,反應(yīng)時支化程度過高,生成了網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)。
以TETA為原料合成液態(tài)環(huán)氧涂料固化劑配制的涂料涂膜耐堿時間比DETA要長,這是因為TETA比DETA多1個仲胺基,所合成的液態(tài)環(huán)氧涂料固化劑交聯(lián)密度要高于DETA,從而使固化后涂膜的耐堿時間要長。
反應(yīng)溫度對固化性能的影響。不同反應(yīng)溫度對三乙烯四胺與改性環(huán)氧樹脂反應(yīng)過程或所得固化劑的耐堿時間的影響。
在相同反應(yīng)時間內(nèi),反應(yīng)溫度為50℃時合成的固化劑配制的涂料涂膜的耐堿時間比70℃時所得固化劑配制的涂料涂膜的耐堿時問要短很多。這是因為50℃下反應(yīng)2h,體系還沒達到合適的反應(yīng)程度,而在70℃下反應(yīng)2h則基本反應(yīng)完全,因而耐堿性較好。
80℃下反應(yīng)體系會產(chǎn)生凝膠,這是因為反應(yīng)溫度升高使胺基上的氫和環(huán)氧基的反應(yīng)活性升高,使得部分位于鏈段中間的仲胺基參與反應(yīng),支化程度大大增加,形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而出現(xiàn)凝膠。
分析測試和表征
(1)胺值的測定
稱取10000g樣品,倒入250mL燒瓶中,加入50mL乙醇并煮沸1min以除去樣品中的游離胺,冷卻至室溫,加入溴酚藍指示劑。在不斷攪拌的同時,用0.2mol/LHCl滴定至顏色由藍色變?yōu)辄S色。
甲基環(huán)己二胺 脂環(huán)胺類固化劑擴鏈劑htda
htda是一種帶側(cè)甲基的脂環(huán)胺單體,是一支新型的脂環(huán)胺類環(huán)氧樹脂固化劑。該產(chǎn)品可單獨用作固化劑,還可與其他普通環(huán)氧固化劑(如:脂肪胺,脂環(huán)胺、芳香胺、酸酐等)或通用促進劑(如:叔胺、咪唑)混合使用,在寬廣的溫度范圍類固化環(huán)氧樹脂,適用于復(fù)合材料、涂料、膠粘劑和地坪等領(lǐng)域;可用于聚酰胺、聚酰亞胺等有機合成;可用于聚氨酯做胺類擴鏈劑,與異氰酸酯基形成脲鍵,提高產(chǎn)品的綜合性能.
產(chǎn)品基本要素
外觀:無色或淡黃透明液體
Cas No:13897-55-7
月產(chǎn)量:30噸
包裝方式:190KG/鐵桶
(2)環(huán)氧值的測定
精確稱取0·5000~1·5000g環(huán)氧樹脂乳液,置于150mL錐形瓶中,加入20·0mL現(xiàn)配的鹽酸-丙酮溶液(濃鹽酸1mL,溶于40mL丙酮中),塞緊瓶塞,搖勻,使試樣完全溶解。將樣品放置于陰涼處1h,滴加2~3滴甲基紅指示劑,然后用0·1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由紅變黃為終點。同時進行空白實驗。
(3)紅外光譜
采用Vector22型傅里葉紅外光譜儀測定。
反應(yīng)時間的影響。反應(yīng)2h后環(huán)氧基質(zhì)量摩爾濃度減少很緩慢。
反應(yīng)0.5h時,由于反應(yīng)不充分,用所得固化劑配制的涂料涂膜耐堿時間較短,用反應(yīng)2h和反應(yīng)4h所得固化劑配制的涂料涂膜的耐堿時間相差不大,再結(jié)合圖1,為節(jié)省時間,選擇合成固化劑的時間為2h。
環(huán)氧樹脂、改性環(huán)氧樹脂及固化劑的紅外譜圖。在3420cm附近固化劑有一個非常寬的吸收帶,這是伯胺伸縮振動吸收帶矽(NH:)與締合的羥基伸縮振動吸收帶矽(0一H)重疊的結(jié)果。三種化合物均在1612cm。1處均有一個明顯的芳環(huán)骨架振動吸收帶。
在829cm處,從E一51、改性環(huán)氧樹脂至固化劑有一個逐步減弱的吸收帶,這是環(huán)氧基反對稱振動吸收帶,由于環(huán)氧基不斷被消耗,所以其強度逐步減弱(其中固化劑是以三乙烯四胺與改性環(huán)氧在70℃下反應(yīng)合成的)。
以E一51和PEG800為原料在80℃下反應(yīng)合成改性環(huán)氧樹脂,其質(zhì)量比為2.4:1,又以三乙烯四胺與改性環(huán)氧樹脂在70℃下反應(yīng)2h,合成了水性環(huán)氧固化劑。這種固化劑與環(huán)氧樹脂相容性好,與環(huán)氧樹脂配制的涂料具有優(yōu)良的耐堿性能。
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