水性PU（聚氨酯）固化劑的合成工藝：反應(yīng)溫度控制在50℃，在攪拌下將TMP溶液滴加到TDI-醋酸丁酯溶液中進(jìn)行反應(yīng)，1h滴加完全后，再繼續(xù)反應(yīng)4h，TDI和TMP的質(zhì)量比為5∶1。合成的水性PU（聚氨酯）固化劑適合在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行游離TDI的分離，分離后得到的水性PU（聚氨酯）固化劑性能指標(biāo)按1.3方法測(cè)得結(jié)果如下：w(殘余TDI)≤0.4%，w(固含量)≥75%，w(—NCO)≥13.0%。

實(shí)驗(yàn)室聚氨酯的合成

聚氨酯由兩相來(lái)組成，包括軟段和硬段，軟段是長(zhǎng)鏈多元醇，硬段是由異氰酸酯和擴(kuò)鏈劑構(gòu)成。聚氨酯是由異氰酸酯和多元醇反應(yīng)先生成預(yù)聚體，然后與擴(kuò)鏈劑反應(yīng)硫化制得。有時(shí)使用“一步法”來(lái)合成聚氨酯以降低成本和增加反應(yīng)速度。所謂“一步法”就是將多元醇、異氰酸酯及擴(kuò)鏈劑混合，一步反應(yīng)生成聚氨酯。

對(duì)于合成聚氨酯來(lái)講，大家都知道,其所有成份極易吸水,聚醚在船運(yùn)期間進(jìn)行有效干燥,廠家能夠直接使用。在操作期間水分經(jīng)常偶然進(jìn)入，因此需脫氣工序。小樣品很容易吸取一定量的不利于合成的潮氣，因此在實(shí)驗(yàn)室任何異氰酸酯反應(yīng)之前應(yīng)該脫氣。脫氣可將混合時(shí)帶入的空氣排出。在下面的配方中都采用了脫氣或干燥工序。

使用這些預(yù)聚體在某些生產(chǎn)上是有好處的。雖然購(gòu)買(mǎi)預(yù)聚體要比自己合成貴一些，但是它可避免在操作過(guò)程中異氰酸酯的揮發(fā)。如果準(zhǔn)備合成預(yù)聚體，下面典型的程序是有幫助的。

(1)加熱690g(1.38當(dāng)量)的TerathanE1000的聚醚，在90℃下，真空攪拌1～2小時(shí)，除去所存在的濕氣。

(2)氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至70℃。

(3)加入435g(3.5當(dāng)量)的純MDI。

反應(yīng)熱將使溫度升高至80±4℃，保持這個(gè)溫度1～2小時(shí)，確保反應(yīng)完全。在沒(méi)有濕氣的存在下，用這種技術(shù)生產(chǎn)的預(yù)聚體，在室溫下可貯存數(shù)月。



對(duì)苯二酚二羥乙基醚(芳香族二醇擴(kuò)鏈劑HQEE)-固體是一種對(duì)稱(chēng)的芳香族二醇擴(kuò)鏈劑。它與MDI有著良好的配伍性,能明顯提高、改善制品的抗張強(qiáng)度、硬度和回彈性能。

HQEE/MDI是與MOCA/TDI并列的一個(gè)PU彈性體系列,使用該產(chǎn)品的PU一般用于對(duì)產(chǎn)品物理性能有高要求的領(lǐng)域.

HQEE是一種代替MOCA的新型無(wú)毒擴(kuò)鏈劑。廣泛應(yīng)用于MDI的PUR體系（CPU、TPU、MPU）中。能顯著提高PUR制品的耐溫等級(jí)、力學(xué)性能（撕裂強(qiáng)度、剪切性、硬度、回彈性等），提高M(jìn)PU膠料儲(chǔ)存穩(wěn)定性、防止燒焦。很好地改善和調(diào)節(jié)了PUR的性能。MDI/HQEE常用于對(duì)制品物理性能有高要求的領(lǐng)域。如：油井密封件、叉車(chē)輪胎、液壓汽缸密封件、傳送帶等PU制品，對(duì)改善高回彈微孔泡沫制品性能很有幫助。

擴(kuò)鏈劑是澆注型聚氨型彈性體的三個(gè)主要組份之一。


TDI體系的預(yù)聚體制備時(shí)通常在較低的溫度，TDI在40～45℃，Terathane在其通常的貯存溫度60～70℃較為合適。

Terathane可以做為軟段材料與通用的二異氰酸酯反應(yīng)，全球最常用的二異氰酸酯為4,4'－二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和甲苯二異氰酸酯(TDI)，(2,4－；2,6－TDI異構(gòu)體以各種比例混合的混合物)。

Terathane也可與特殊的二異氰酸酯反應(yīng)，例如PPDI，以提高耐磨性能、耐溫性能和撓曲疲勞性能。對(duì)于脂肪族二異氰酸酯，參看抗紫外光部分。其它的二異氰酸酯偶然遇到，它們也可與Terathane反應(yīng)，盡管反應(yīng)速率會(huì)有所不同。

在聚氨酯生產(chǎn)中最通用的氫供體是胺類(lèi)和醇類(lèi)，當(dāng)最終產(chǎn)物為彈性體時(shí)，通常用的擴(kuò)鏈劑為二胺和二醇。各種氨基和羥基與苯基異氰酸酯反應(yīng)的速度。相對(duì)反應(yīng)速度可以通過(guò)催化劑來(lái)選擇(參看硫化時(shí)間和催化劑部分)。

雖然“一步法”生產(chǎn)聚氨酯彈性體有其有利的一面(例如成本低、速度快)，但是多數(shù)情況下大家愿意選擇“預(yù)聚法”路線。

研究表明：低溫有利于反應(yīng)向理想方向進(jìn)行，且產(chǎn)物顏色淺；TDI過(guò)量越多，反應(yīng)越接近理想反應(yīng)，TMP及溶劑必須脫水，采用單一的醋酸丁酯溶劑，便于分離后循環(huán)使用。

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