以不同的多乙烯多胺與環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)合成環(huán)氧薄涂漆固化劑。以TEPA為原料時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生凝膠現(xiàn)象，這是由于TEPA含有較多仲胺基，反應(yīng)時(shí)支化程度過(guò)高，生成了網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)。

以TETA為原料合成環(huán)氧薄涂漆固化劑配制的涂料涂膜耐堿時(shí)間比DETA要長(zhǎng)，這是因?yàn)門(mén)ETA比DETA多1個(gè)仲胺基，所合成的環(huán)氧薄涂漆固化劑交聯(lián)密度要高于DETA，從而使固化后涂膜的耐堿時(shí)間要長(zhǎng)。

反應(yīng)溫度對(duì)固化性能的影響。不同反應(yīng)溫度對(duì)三乙烯四胺與改性環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)過(guò)程或所得固化劑的耐堿時(shí)間的影響。

在相同反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，反應(yīng)溫度為50℃時(shí)合成的固化劑配制的涂料涂膜的耐堿時(shí)間比70℃時(shí)所得固化劑配制的涂料涂膜的耐堿時(shí)問(wèn)要短很多。這是因?yàn)?0℃下反應(yīng)2h，體系還沒(méi)達(dá)到合適的反應(yīng)程度，而在70℃下反應(yīng)2h則基本反應(yīng)完全，因而耐堿性較好。

80℃下反應(yīng)體系會(huì)產(chǎn)生凝膠，這是因?yàn)榉磻?yīng)溫度升高使胺基上的氫和環(huán)氧基的反應(yīng)活性升高，使得部分位于鏈段中間的仲胺基參與反應(yīng)，支化程度大大增加，形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而出現(xiàn)凝膠。

反應(yīng)時(shí)間的影響。反應(yīng)2h后環(huán)氧基質(zhì)量摩爾濃度減少很緩慢。

反應(yīng)0．5h時(shí)，由于反應(yīng)不充分，用所得固化劑配制的涂料涂膜耐堿時(shí)間較短，用反應(yīng)2h和反應(yīng)4h所得固化劑配制的涂料涂膜的耐堿時(shí)間相差不大，再結(jié)合圖1，為節(jié)省時(shí)間，選擇合成固化劑的時(shí)間為2h。

分析測(cè)試和表征

(1)胺值的測(cè)定



產(chǎn)品應(yīng)用:間苯二酚二(2-羥乙基)醚(芳香族二醇擴(kuò)鏈劑HER)是一種對(duì)稱的芳香族二醇擴(kuò)鏈劑,它與MDI有著良好的配伍性。廣泛應(yīng)用于混煉型、澆注型、熱塑型的PU彈性體制品。這種材料已經(jīng)被證實(shí)能夠較大限度地維持彈性體的持久性、彈性和可塑性,并把收縮性限制到較小,沒(méi)有污染。同時(shí),該材料除具有芳香族擴(kuò)鏈的優(yōu)點(diǎn)外,還避免了HQEE在稍微降溫情況下迅速結(jié)晶現(xiàn)象的不足,提供了更好的可塑性、撕裂強(qiáng)度、初始強(qiáng)度、邵氏硬度、壓縮變形、斷裂變形以及低收縮性、抗切割、柔韌性好、防滲透性、熔點(diǎn)低、操作方便等特殊優(yōu)點(diǎn)。如鑄輪、密封件、壓制墊、非粘結(jié)合輪胎、泥漿管內(nèi)襯、滑板輪、鞋部件、飲料容器、氨綸以及軟質(zhì)和硬質(zhì)包裝材料等。

包裝儲(chǔ)運(yùn):紙板桶,內(nèi)襯黑色塑料袋;20公斤裝。

化學(xué)名稱:間苯二酚- 雙(β-羥乙基)醚,間苯二酚二(2-羥乙基)醚(芳香族二醇擴(kuò)鏈劑HER)-固體

商品名稱:HER(Hydroxyethyl Ether of Resocinol)


稱取10000g樣品，倒入250mL燒瓶中，加入50mL乙醇并煮沸1min以除去樣品中的游離胺，冷卻至室溫，加入溴酚藍(lán)指示劑。在不斷攪拌的同時(shí)，用0.2mol/LHCl滴定至顏色由藍(lán)色變?yōu)辄S色。

(2)環(huán)氧值的測(cè)定

精確稱取0·5000~1·5000g環(huán)氧樹(shù)脂乳液，置于150mL錐形瓶中，加入20·0mL現(xiàn)配的鹽酸-丙酮溶液(濃鹽酸1mL，溶于40mL丙酮中)，塞緊瓶塞，搖勻，使試樣完全溶解。將樣品放置于陰涼處1h，滴加2~3滴甲基紅指示劑，然后用0·1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由紅變黃為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

(3)紅外光譜

采用Vector22型傅里葉紅外光譜儀測(cè)定。

環(huán)氧樹(shù)脂、改性環(huán)氧樹(shù)脂及固化劑的紅外譜圖。在3420cm附近固化劑有一個(gè)非常寬的吸收帶，這是伯胺伸縮振動(dòng)吸收帶矽(NH：)與締合的羥基伸縮振動(dòng)吸收帶矽(0一H)重疊的結(jié)果。三種化合物均在1612cm。1處均有一個(gè)明顯的芳環(huán)骨架振動(dòng)吸收帶。

在829cm處，從E一51、改性環(huán)氧樹(shù)脂至固化劑有一個(gè)逐步減弱的吸收帶，這是環(huán)氧基反對(duì)稱振動(dòng)吸收帶，由于環(huán)氧基不斷被消耗，所以其強(qiáng)度逐步減弱(其中固化劑是以三乙烯四胺與改性環(huán)氧在70℃下反應(yīng)合成的)。

以E一51和PEG800為原料在80℃下反應(yīng)合成改性環(huán)氧樹(shù)脂，其質(zhì)量比為2．4：1，又以三乙烯四胺與改性環(huán)氧樹(shù)脂在70℃下反應(yīng)2h，合成了水性環(huán)氧固化劑。這種固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂相容性好，與環(huán)氧樹(shù)脂配制的涂料具有優(yōu)良的耐堿性能。

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